蔬菜、水果生產中用藥復雜，不同種類樣品使用農藥種類不同，一種樣品可能使用多種農藥，因此，蔬菜、水果樣品中農藥殘留的檢測不僅要快速，且能滿足同時分析多類上百種農藥殘留的需求。目前，普遍采用的檢測方法有毛細管氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜質譜聯用法(GC-MS)、液相色譜質譜聯用法(HPLC-MS)，它們具有簡便、快速、靈敏度高、檢測范圍廣、穩定性和重現性好等優點。此外，近年來毛細管電泳、免疫分析法、生物傳感器、光譜分析法等一些新的分析技術也已逐漸應用于果蔬類食品中農藥殘留的分析測定。
GC分析適用于分析易揮發或可轉化為易揮發的液體及同體樣品，具有分離效率高、選擇性好、靈敏度高等優點，成為農藥殘留分析中最常用、最主要的分析方法。現有GC分析大都采用內涂有非極性或中等極性固定相的毛細管柱進行分離，速度快和分離性能良好。通過選擇適當的檢測器可實現對特定化合物的高靈敏度檢測，如電子俘獲檢測器(ECD)檢測多種有機氯、菊酯類農藥，火焰光度檢測器(FPD)檢測有機磷農藥，氮磷檢測器(NPD)檢測氮、磷類化合物等農藥。王建華等采用乙腈均質提取蔬菜樣品，SPE凈化后，再用GC-ECD及FID檢測樣品中有機磷、有機氯和擬除蟲菊酯等多類農藥殘留，回收率為70%～110％。李慧冬等以佛羅里硅土層析柱凈化甘藍提取液，用GC-MS檢測啶蟲脒殘留量，回收率為80.2％～99.8％，檢出限為0.001mg/kg。
GC-Ms分析是將GC分離與MS檢測組成聯用的分離分析方法。利用GC的高分離能力和MS的高鑒別能力，根據化合物的保留時間、特征離子，可進行準確的定性、定量分析，尤其適用于復雜樣品中未知物的定性分析和多類目標物的同時定性、定量分析。目前，國內外已開發了許多GC-Ms檢測蔬菜水果中農藥多殘留的分析方法，方法檢出限、回收率、精密度均能滿足農藥殘留分析要求，已逐步應用于常規實驗室的日常分析。
HLC分析適用于相對分子質量大、不易汽化或受熱易分解的農藥。常用的色譜柱為反相的C8，C18柱，檢測器有紫外檢測器(UV)、二極管陣列檢測器(DAD)、熒光檢測器(FD)。林子俺等通過自制Florisil柱進行固相萃取，以HPLC同時測定蔬菜樣品中的甲氰菊酯、溴氰菊酯等擬除蟲菊酯類農藥殘留。劉麗萍等以HPLC柱后衍生法對蔬菜中10種氨基甲酸酯類農藥殘留進行了測定。
LC-MS分析無須衍生化、分析周期短，適用于大多數有機化合物，尤其是熱穩定性差、不易揮發物質的檢測。近年來LC-Ms或LC-Ms/Ms在農藥殘留分析中發揮著更大的作用。Jansson以LC-Ms/Ms分析了蔬菜水果中的57種氨基甲酸酯類、有機磷類等多類農藥殘留，檢出限低于0.01 rng/kg。李巖等以LC-Ms/Ms建立了剛時測定濃縮果蔬汁中156種農藥殘留的分析方法，回收率范圍為57.2％～122.7％，方法的輸出限和定量限范圍分別為0.10～56.77μg和0.33～189.23μg/kg。我國頒布實施的國家標準GB/T20769—2006《水果和蔬菜中405種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法》，所檢測的農藥更達到405種。
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